Микрокомпоненттерді анықтау үшін сынама алу ережелері
жүктеу/скачать 102,28 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыс барысы
| Əдіс принципі.
Мұнай жəне МӨ судан хлороформмен бөліп, хлороформды айдап бөлген соң қалдықты гександа ерітіп, алюминий оксиді салынған хроматографиялық колонкада мұнайдың полярлы қосылыстары мен мұнайдың қалдықтары емес су қоспаларын экстракциялауға негізделген. Осылайша бөлініп алынған мұнай өнімдерін гравиметриялық анықтайды. Əдістің негізгі артықшылығы – сынама құрамды стандартты ерітінділерді дайындаудың қажетінің болмауы. Егер зерттелетін су мөлдір болса, жүзгіндер жəне басқа бөлшектер болмаса, экстракцияны тікелей гексанмен жүргізуге болады, өйткені жүзгінді суларда хлороформның орынына гексан алынса, онда оның бетінде хлороформда еритін МӨ басқа асфальтпен, шайырлар, нафтен қышқылдары жəне басқа өнімдер жинақталатындықтан əдістің қатесі, 30% дейін төмендеп, нəтижесінде қанағаттылығы азаяды. Реактивтер: 1. Хлороформ; 2. H-гексан жəне 40-70 қайнайтын петролейн эфирі; 3. Тұз қышқылы (тығыздығы 1,19 г/см3; 4. Екінші дəрежелі белсенді хроматографиялық алюминий оксиді; 5. Диаметрі 1 см, ұзындығы 10 см хроматографиялық колонкалар – түтіктер жиыны; 6. Хлороформмен жуылып кептірілген шыны мақта, колонканың астыңғы жағын жабатын қалыңдығы 1 см, содан соң 3 см биіктігінде алюминий оксиді жəне тағы да қалыңдығында 1 см шыны мақта. Жұмыс барысы Мұнай өнімдері концентрациясы 0,3-3 мг/л. Талдауға 3-3,5 л суды, дөңес табанды құтыға немесе кең мойынды ыдысқа құйып алып, тұз қышқылымен рН бестен төмен болатындай қышқылдандырып (1,19 г/см3), 150 мл хлороформ қосып араластырғышты 50 мл терең ерітіндіге батырып, (шекара қабатының үстінде) бірнеше минут араластырады. Сулы қабатты осы көлемдегі құтыға құйып алып, қалған сулы қабатпен хлороформ қабатын 500-700 мл бөлгіш құйғыға құйып алады. 15 минут күттіріп, астынғы хлороформды қабатты 500 мл құтыға құйып алып (сумен су аралас жүзгінді қабатарын қоспай), екінші ыдыстағы сулы қабатты қайтадан біріншіге құйып алып, оған бөлгіш қуйғыда қалған жүзгін бар сулы қабатты қосып, хлороформның екінші 150 мл қосып жəне бірнеше минут араластырғышпен араластырады. Бірінші реттегі сияқты, сулы қабаттың үлкен бөлімін құйып алып, қалғанын сол бөлгіш құйғыға құйып 15 минут күттіреді. Алынған екінші шайманы біріншіге алғашқыдағыдай сулы қабатты алмай қосады. Содан соң хлороформның аздаған мөлшерімен (50 мл) шаймалауға дейінгі сынама ыдыс шайып алып сол бөлгіш құйғыға құйып алады, шайқап біраз тұрған соң, хлороформды қабатты құтыға құйып алып хлороформды айдап айырады. Хлороформмен шаймалауды төмендегідей де жүргізуге болады. Үлкен бөлгіш құйғыға 3 рет 1 литрден зерттелетін су алып, екі реттен əрқайсысын 20 мл хлороформмен шайқайды. Сөйтіп 3 л суды шаймалауға 120 мл хлороформ жұмсалады. Экстракторды қосып, оған шайқауға пайдаланылған 50 мл хлороформ ерітіндісі мен сынама ыдысын ары қарай құтыны суытқышқа қосып, қайнап тұрған сулы жылытқышқа орналастырып, хлороформды айдайды. Құтыда 10-20 мл хлороформ ерітіндісі қалғанда, қыздыруды тоқтатып, құты суыған соң құралды бұзып жинайды. Қалған хлороформды бөлме температурасында өлшенген тигельге 25-30 см қашықтықта орналастырылған желдеткіш көмегімен ұшырады. Жұмысты ары қарай келесі жұмыстағыдай жалғастырады. Мұнай өнімдері (МӨ) концентрациясы 3 мг/л жоғары болғанда анықтау жоғарыдағыдай жүргізіледі тек айырмашылығы – зерттеуге алынатын судың көлемінің аздығы (100-1000 мл). Мұнай өнімдері концентрациясы 0,3 мг/л төмен болғанда анықтау əдісі. Бұл əдісте сынама көлемі 3-3,5 л болғанда МӨ 0,3 мг/л болса, сенімді нəтиже алу мүмкін емес, ал шаймалау үшін қалыпты шаймалау қондырғысы арқылы үлкен көлемдегі суды өткізу де тиімді емес. Сондықтан зерттелетін суды ондағы мұнай өнімдерін сіңіретін (активті көмір, арнаулы сорбент перлит жəне т.б.) адсорбенттен өткізіп, содан соң хлороформмен адсорбциялап, алынған экстракты жоғарыдағы əдіспен өңдейді. Адсорбция-десорбцияға қолданылатын активті көмір алдынала хлороформмен тазартылуы керек. Ол үшін сакслет құрамында сүзгі қағазға орап, хлороформмен бірнеше сағат өндеп, содан соң кептіріп, қыздырғанға дейін ауада қыздырып дайындалады. Диаметрі 1 см, биіктігі 25 см тамшуырға (бюреткаға) 1,5 г активтелген көмірден (биіктігі 12-13 см) салып, содан соң 0,4 л/сағ. жылдамдықпен (7 мл/мин) колонкадан 10-20 л зерттелетін суды жібереді. Соңында тамшуырдағы көмірді шығарып, тұрақты салмаққа жеткенге дейін шыны үстінде жайып кептіреді. Стокс аспабына көмірді салып (немесе сүзгі қағазға орап), бұл аспапта 24 сағат шаймалайды. Хлороформды экстрактты жоғарыда жазылған тəсілмен өңдейді. №8 лабораторная работа жүктеу/скачать 102,28 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|